一、2122B全自动卡尔费休法微量水分仪概述
本仪器采用卡尔—菲休库仑滴定法,对不同的物质进行微量水分的测定,这是一种zui可靠的方法。执行标准 (国标) GB/T11133 、GB/T7600。----型全自动微量水分测定仪成功的应用了这一方法,并采用了微计算机控制,具有分析速度快,精度高,液晶屏显示,自动打印等特点,且具有仪器故障自诊,菜单选择等功能;是一台功能齐全、操作方便、全自动的测量分析仪器。
二、山东全自动微量水分测试仪技术指标
1、滴定方式: 微计算机控制电量滴定;
2、测定范围: 1μg~1000mg(典型值10μg~10mg);
3、电解控制: 自动电解电流控制(zui大400mA);
4、滴定速度: 2mg/min(zui大);
5、准确度: 10μg~1mg±3μg(不含进样误差);
1mg以上为0.3%(不含进样误差);
6、终点显示: 信息显示、蜂鸣器响、终点指示灯亮;
7、日期: 年 月 日 小时 分钟 秒;
8、打印机: 16个字符针式打印,纸宽44毫米,
9、电源: 交流220V±10%,50Hz±5%;
10、功率: 60VA;
11、使用环境温度: 5~40℃;
12、使用环境湿度: ≤85%;
13、外型尺寸: 90×380×120(mm);
14、重量: 9Kg。
三、仪器操作注意事项
本仪器是石油产品微量水分的精密检测仪器,试验的成功与否及试验结果的准确性取决于多种因素,也取决于实验员认真仔细的操作。以下的注意事项提醒实验员在操作时应十分注意。
(一)电解液保管和使用
1、电解液应放在6℃~8℃冰箱中保存,开启后的电解液瓶口要用蜡封好。
2、在正常的测定中,每100毫升电解液可以与不小于1克的水进行反应,若测定时间过长,电解液敏感下降,应更换新鲜电解液。
3、不要用手直接去接触电解液,如与皮肤接触,应用水*冲洗干净,当使用有吡啶电解液时应有良好的通风设施。
(二)进样量的控制
本仪器的典型测定范围是10μg-10mg,为了得到准确的测定结果,要适当地根据样品的含水量来控制进样量。
(三)仪器标定值误差
仪器标定结果的准确性是做好试验的基础,应注意以下几点:
1、进样器的误差:应选用符合精度要求的进样器。
2、操作的速度及手对针头的影响:抽样要缓慢、准确,手不要接触针头。
3、人眼对进样器刻度的误差:按符合要求的读数方法读取数值。
4、针头在电解池内停留时间:针头在电解池内停留的时间宜短不宜长。
5、操作者的熟练程度及经验:初次实验应作操作培训,尽快掌握操作要领和提高熟练程度。
四、对样品重复性的影响
样品放置保存的条件,样品抽取的质量等对试验的结果都会产生一定的影响,应注意以下各点:
1、样品需保存在合适的密封装置内:密封保存,防止空气中的水分对样品造成影响。
2、试样充分的搅拌:取样时应对试样充分的搅拌,使样品均匀*。
3、进样前,试样应无气泡:进样前排除试样中的气泡。
4、两次平行测试时间的误差:两次平行测试时,间隔时间的长短会对试验结果产生影响,尽量使两次平行测试时间间隔缩短。
5、空气中水分的影响:空气中水分的污染会造成测量结果的误差,应尽量避空气中水分对试验造成影响。
五、卡尔费休法微量水分测试仪工作原理
卡尔—菲休试剂同水的反应为
I2+SO2+3C5H5N+H2O—2C5H5N·HI+ C5H5N·SO3………………………… ①
C5H5N·SO3+CH3OH—C5H5N·HSO4CH3…………………………………… ②
所用试剂溶液是由占优势的碘和充有二氧化硫的砒啶,甲醇等混合而成,把样品加入到试剂中,在阳极上由电解所产生的碘与样品中的水起反应,根据法拉第定律,碘与电量成正比地产生出来。在电解过程中,电极反应如下:
阳极:2I-- 2e I2
阴极:I2 + 2e 2I- ;2H++ 2e H2
1摩尔碘与1摩尔水质量反应,因此1mg水相当于10.71库仑电量,根据这个原理,水含量可以从电解所需要的电量中直接确定,经仪器计算,在显示器上直接显示出测定样品的含水量。
六、仪器的维护与保养
(一)仪器的安装场所
1、仪器应放在避阳光处,室内温度在5℃~40℃。
2、不要将仪器放置在湿度大,电源波动大的环境内工作。
3、不要将仪器放在有腐蚀性气体的环境中工作。
4、仪器不用时应放置在干燥处。
(二)硅胶垫的更换
样品注入口的硅胶垫长久的使用会使针孔变大无收缩性,使大气中的水分进入而影响测定,应及时更换。
(三)硅胶更换
干燥室的硅胶由蓝色变至浅蓝时,应更换新硅胶,更换时不要让硅胶粉末装入,否则将造成阴极室、阳极室无法排气而终止电解。
(四)滴定池磨口保养
每7-8天内要转动一下滴定池的磨口处,在不能轻轻转动时应重新涂上薄薄的一层真空脂,重新装入,否则过长时间的使用将可能折不下来而损坏电极。
(五)电极插头、插座保养
1、测量电极、阴极室电极的插头、插座经常活动,会使其接触不良,应对插头部分进行修整。
2、长时间的应用插头、插座会粘附上污垢,使其接触不良,这时应用乙醇分别擦试金属部位使其接触良好。
警告:仪器发生故障时应立即切断电源,请专业人员检修并排除故障后方可继续使用,防止发生意外!
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