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铝熔体测氢技术发展前景

浏览次数:1383发布日期:2014-05-16

    迄今为止,各国研制的测氢装置近20余种。这些方法大体上可分为二类:取样法和直接法。取样法是从铝液中取样进行分析,以确定其氢含量,诸如凝固试样法、*气泡法,真空萃取法等。前二者的测试精度不够。其受夹杂物的影响较大,且易误判。真空萃取法测试虽然,但是取样要求高,测试时间长(1h-2h),难以用于现场检测。近年来人们对铝液直接测氢方法研究较多,其大多是在循环气体法(egas法)的基础上改进,其应用也较广泛,zui近国外报道了一种直接压力法测氢装置,其较ega法更为简单,而且具有广泛的应用前景。

一、浸人探头法

前苏联科学家Baщeнко等人于1978年发明此法。其假定铝液中氢的扩散遵循菲克*定律。其将AIN制成的探头浸入铝液中,并抽以真空,测定吸氢速率,即通过计算可得出铝液中氢的浓度。此法甚为快速,即仅40s-50s便可获得稳定的氢气流。但是铝液中氢的扩散是非稳态的。此装置对高氢含量的铝液测试准确,而对低氢含量的铝液测试偏差较大。此外该装置较复杂。稳定性较差。

二、电测法

   Gee与Frey于1975年发明此法。其以CaH2作为参比电极,根据浓差电池的原理测出电位差,从而计算出铝液中氢的平衡浓度。其浓差电池的组成是:不锈钢,Ca+CaH2|CaH2|铝液,不锈钢。

此法简单、快速,但是存在两个缺点: 

1、CaH2的热稳性不好,易热分解;

2、CaH2易受潮与铝液反应,导致误测,所以此法尚需进一步研究。

三、循环气体法(egas法)

   30多年前Ransley等人发明此法。其通过向铝液中提供惰性气泡,并往复循环,经一段时间后,气泡内的氢分压达到平衡,通过热导析气仪测出铝液中的平衡氢分压,然后按Sievert定律计算铝液中氢的浓度。依此原理,人们研制出多种仪表应用于生产与研究中。诸如我国研制的SQH-I型炉前测氢气相色谱仪,美国ALSCAN测氢仪,Leco RH-3等。迄今为止,循环气体法是开发与应用得zui为成熟的测氢方法。zui近Andersen等人将循环气体法进行改进,即调整了测试探头、电桥等而研制出egasⅡ型测氢仪。其使测试更加、方便。

循环气体法测试铝液中氢的浓度一般需要5min-10min。该法测试过程中尚存在几个问题:

1、测试所需达到的平衡受氢传质系数影响,对低氢铝液测试时间略长,偏差略大;

2、在测试过程中,惰性气体气泡连续破坏铝液氧化膜,引起铝液与大气反应而导致误测;

3、测试装置昂贵,且其探头易热脆。

四、直接压力法(DPM法)

早在1958年,Ransley研究了循环气体法和直接压力法测试铝液中的氢含量。由于当时他认为直接压力法是不能实现的,因此便着力于尹发循环气体法装置。随着测试技术的不断更新,zui近德国Max-Plank研究中心的E.Fromm研制出一种直接压力测氢装置。

直接压力法是将一特制探头插入铝液,并抽以真空,氢在探头表面析出并扩散到真空系统中,经一段时间后,真空系统内的氢分压与铝液中的氢达到平衡,然后据Siever定律便能计算铝液中氢的浓度。

DPM法zui大的优点是测试装置简单。但是其测试达到平衡的时间长,即一般需要20min-30min。Fromrn在测试过程中向真空系统内通入少量氢气,使之能快速达到平衡。据报道,Fromm的DPM装置能在10min左右测出铝液的平衡氢分压。DPM法的测试精度较高。

DPM法尚处在研究阶段,还存在几个缺点:

1、测试时间较长,应寻找更为合适的探头材料;

2、与探头连接的小管易热脆,探头寿命不长;

3、测试过程中通氢,其量不易控制,不安全。

有些学者对此法进行了初步研究后,设计出一套新型DPM装置。DPM法装置zui关键的组元是测氢探头8及数据采集处理仪5。其对测氢探头要求:

a、组成探头的材料化学性质稳定,高温下不发气、不与铝液反应;

b、探头材料的孔隙度必须适宜,真空下氢能渗入而铝液不能透入;

c、探头材料与铝液不润湿,防止铝液渗透,同时氢能在探头表面析出,在铝液中,探头能充当一个“人工气泡”;

d、与探连接的小管必须要耐热冲击,表面光滑。

其采用不锈钢管与碳素材料制成探头。数据采集处理仪必须能分辨微电信号,且能抗干扰以及测试稳定。其能判别氢分压稳定与否。通过其能将氢分压换算成氢浓度。

这种新型DPM装置与E.Fromm的装置相比较,有以下几个特点:

  a、测试探头成本低廉且寿命较长;

  b、该装置在测试过程中不需添加氢,设备更加简单且测试时间短,仅5min左右便能测出铝液平衡氢分压。

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